こんにちは！ユウです。
金属分析で分析方法によって結果が違ったことはありませんか？
分析方法によって結果が違ってくるとどの数値が正しいのか心配になります。
今回は、金属分析で主要な原子吸光とICP-OES(AES)、ICP-MSの2つの分析方法で結果を比較した場合の対処法を紹介します。
原子吸光は、意外とICP-OESとICP-MSに比べて結果が異なることが少ないので基準とします。
原子吸光の結果が低い場合
原子吸光の結果はほとんどの場合ICP-OES、ICP-MSに比べると正しい可能性が高いです。
ただし、水素化物発生装置を使用するSeやAsの分析は別です。
水素化物発生装置を使用して分析をする場合は、前処理や還元処理の際にトラブルが起こりやすいです。
試料の特性を受けやすいため、難分解性の試料は感度が低下している可能性があります。
http://yu-minotake.com/wp/bunnseki-suisokabutu/497/
ICP-OES(AES)の結果が低い場合
ICP-OESの結果が低い場合は内部標準が試料に含まれている可能性が高いです。
内部標準が試料に含まれていると強度比が低くなることが原因です。
内部標準を違う物質に変更することで改善します。
ICP-OES(AES)の結果が高い場合
ICP-OESの結果が高い場合は、分光干渉が考えられます。
別のピークが目標物質のピークとかぶっている場合に発生します。
目標物質のピークは、1つの波長ではなく複数波長で測定することで干渉しているかどうかが分かります。
また、ピーク形状を確認することで干渉が起こっているかを把握することもできます。
分光干渉が発生したピークは使用せず、干渉のないピークを使用することで改善します。
ICP-MSの結果が低い場合
ICP-MSの結果が低い場合は内部標準が試料に含まれている可能性が高いです。
内部標準が試料に含まれていると強度比が低くなることが原因です。
内部標準を違う物質に変更することで改善します。
ICP-MSの結果が高い場合
ICP-MSで結果が高い場合は、別の物質の質量数がかぶっている可能性があります。
ICP-MSは元素ではなく質量数で判別しています。
例えば質量数60の元素と質量数60の化合物は同じシグナルとなります。
コリジョンリアクションセルを使用すれば装置で発生する化合物は防ぐことができますが元素の質量数は防ぐことができません。
目標物質の別の質量数を使用して定量することで改善することができます。
http://yu-minotake.com/wp/ekopure-sanbunkai/2432/
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